高壓放大器在石墨烯電化學(xué)制備中的應(yīng)用

　　實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：高壓放大器在石墨烯電化學(xué)制備中的應(yīng)用

　　研究方向：石墨烯

　　測(cè)試設(shè)備：ATA-2021H功率放大器、石墨烯電化學(xué)制備儀器、信號(hào)發(fā)生器

　　圖：石墨烯電化學(xué)反應(yīng)裝置

　　實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：石墨烯電化學(xué)方法在離子液體（ionicliquid，IL）和水的混合液中電解石墨，最后得到了因?yàn)镮L功能化而分散性更好的石墨烯。一般情況下，用電解法制備石墨烯，主要分為陽(yáng)極氧化法和陰極還原法。

　　陽(yáng)極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽(yáng)極，電源在工作時(shí)，電解質(zhì)中的陰離子向陽(yáng)極移動(dòng)，進(jìn)而進(jìn)入陽(yáng)極石墨導(dǎo)致石墨被插層而體積膨脹，當(dāng)陽(yáng)極石墨的體積增加到一定程度時(shí)，就會(huì)由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來(lái)，形成層狀具有一定含氧官能團(tuán)的石墨烯或氧化石墨烯（包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯）。在電解過(guò)程中陽(yáng)極的水，部分分解生成氧氣，氧氣也進(jìn)入石墨層間中，二者共同作用導(dǎo)致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

　　采用石墨片做陽(yáng)極，Pt做陰極，硫酸鉀和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽(yáng)極氧化剝離法。

　　實(shí)驗(yàn)材料：100ml去離子水；2.4g98%H2SO4；4.7g30%KOH。

　　具體實(shí)驗(yàn)步驟：

　　（1）配置溶液。清洗電極和玻璃容器，首先稱(chēng)取4.7gKOH固體，配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的溶液，經(jīng)過(guò)計(jì)算取11ml水，將KOH固體倒入水中并攪拌溶解。之后，稱(chēng)取2.4g98%H2SO4溶液，和KOH溶液一起倒入100ml去離子水中，溶液配置完成；

　　（2）電源配置。用銅導(dǎo)線(xiàn)一端連接陰、陽(yáng)極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中，銅導(dǎo)線(xiàn)的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極連接。在信號(hào)發(fā)生器中設(shè)置峰值1.6V的方波，將信號(hào)發(fā)生器與功放連接起來(lái)，放大倍數(shù)大約為×16，即可得到±15V的方波，并控制溫度為25℃，接通電源；

　　（3）裝置連接。將功放信號(hào)與電極連接，兩個(gè)電極分別為石墨片和Pt。

　　（4）清洗石墨烯溶液。電化學(xué)還原反應(yīng)的時(shí)間為10min，等待石墨剝離后，通過(guò)離心的方式對(duì)生成的石墨烯溶液進(jìn)行清洗（溶液呈強(qiáng)堿性），利用去離子水不斷清洗。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　　圖：石墨烯分散液表征圖

　　石墨烯分散液的表征需要通過(guò)電子顯微鏡來(lái)進(jìn)行，上圖為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖，該圖能夠看出電化學(xué)剝離出的石墨烯納米結(jié)構(gòu)特征。在圖（b）中選取衍射邊界區(qū)域，經(jīng)過(guò)放大在圖（c）中我們可以看出石墨烯的層數(shù)在6-8層，所以這個(gè)石墨烯樣品為少數(shù)層石墨烯（少于10層），圖（d）為高分辨圖可以看出六邊形晶格結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)蜂窩狀，證明用這種方法制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)性能非常好。

　　高壓放大器在該實(shí)驗(yàn)中的作用：放大電壓信號(hào)

　　實(shí)驗(yàn)中用到的ATA-2021H功率放大器的參數(shù)指標(biāo)：

　　圖：ATA-2021H功率放大器的參數(shù)指標(biāo)

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